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금속 미세조직 분석 _ 광학현미경 분석법 – 전처리 단계 : 연마(Grinding)와 부식(Etching)

1. Overview 

금속 미세조직 분석에서 연마와 부식 과정은 실제 조직을 드러내는 핵심 단계이다.

절단과 마운팅이 완료된 시편은 아직 분석 가능한 상태가 아니며, 표면에는 절단 과정에서 발생한 기계적 변형층(deformation layer) 이 존재한다. 따라서 금속 조직 분석에서는 다음과 같은 과정을 통해 표면을 점진적으로 평탄화하고 실제 미세조직을 노출시켜야 한다.

 1) 연마 (Grinding)
 2) 폴리싱 (Polishing)
 3) 부식 (Etching)

특히 연마와 폴리싱 과정에서 시편 표면 상태가 결정되기 때문에 전체 분석 결과에 직접적인 영향을 미치는 매우 중요한 단계이다.

2. 시편 연마 (Grinding)

연마 단계는 절단 과정에서 발생한 표면 손상층을 제거하고, 점진적으로 표면을 평탄하게 만드는 과정이다.

연마 작업의 목적은 다음과 같다.

• 절단 과정에서 발생한 손상 제거
• 시편 표면 평탄화
• 폴리싱 단계 준비

연마는 일반적으로 SiC 샌드페이퍼(Silicon Carbide Paper) 를 이용하여 수행된다.

연마 단계

연마 작업은 거친 입도에서 미세 입도로 점진적으로 진행해야 한다.

일반적으로 다음과 같은 순서를 사용한다.

필요한 경우 중간 단계 (#1000, #1500 등)를 추가하기도 한다.

연마 단계에서는 이전 단계의 스크래치를 완전히 제거한 후 다음 단계로 넘어가는 것이 중요하다.

연마 작업 시 주의 사항

연마 과정에서는 다음과 같은 사항에 주의해야 한다.

• 과도한 압력 금지
• 연마 방향 변경
• 충분한 냉각수 사용
• 이전 단계 스크래치 완전 제거

특히 각 단계에서는 연마 방향을 약 90° 정도 변경하면 이전 단계의 스크래치 제거 여부를 쉽게 확인할 수 있다.

또한 금속 시편의 기계적 성질이나 물리적 성질이 변형되지 않도록 주의해야 한다.

실험 초기에는 조건 설정이 어려울 수 있기 때문에

• 연마 시간
• 연마 압력
• 샌드페이퍼 종류

등을 각 시편별로 기록하는 것이 매우 중요하다.

2. 폴리싱 (Polishing)

연마가 완료된 시편은 아직 미세한 스크래치가 남아 있기 때문에 폴리싱 단계에서 표면을 거울처럼 매끄럽게 만들어야 한다.

폴리싱의 목적은 다음과 같다.

• 미세 스크래치 제거
• 표면 광택 형성
• 미세조직 관찰 가능 상태 확보

폴리싱은 최소 1 μm까지 수행하는 것이 일반적이며, 정밀 분석에서는 0.25 μm 또는 0.05 μm 알루미나 서스펜션을 사용하기도 한다. 폴리싱에는 폴리싱 천(Polishing Cloth) 이 사용되며, 천의 종류에 따라 연마 성능이 달라질 수 있다.

 ※ 연마/폴리싱 장비는 2구 구성으로 연마 단계와 폴리싱 단계를 구분하여 사용하는 것이 매우 좋습니다. 연마와 폴리싱 혼용 사용시 연마 단계 종료 시 깨끗이 청소가 되지 않으면 미세한 입자가 폴리싱 단계에 미세한 스크래치를 발생 시킬 수 있음. 

3. 부식 (Etching)

연마 및 폴리싱이 완료된 시편은 표면이 매우 평탄한 상태가 되며, 이 상태에서는 금속 조직이 거의 보이지 않는다.

이는 금속 내부의 결정 구조가 동일한 반사 특성을 가지기 때문이다.

따라서 금속 미세조직을 관찰하기 위해서는 부식(Etching) 과정을 통해 조직 경계를 드러내야 한다.

부식 과정에서는 다음과 같은 조직이 관찰 가능해진다.

• 결정립 경계 (Grain Boundary)
• 상 경계 (Phase Boundary)
• 조직 방향성
• 개재물
• 석출물

부식 방법

부식 방법은 크게 두 가지가 있다.

① 침지법 (Immersion)

시편을 부식액에 수 초 ~ 수 분 동안 침지

② 면 부식 (Swab Etching)

탈지면이나 면봉에 부식액을 묻혀 표면을 문지르는 방법

부식 후 처리

부식이 완료된 후에는 다음과 같은 처리를 수행해야 한다.

 1) 물로 세척하여 부식액 제거
 2) 알코올로 세척
 3) 자연 건조

알코올을 사용하는 이유는 건조 과정에서 얼룩 발생을 방지하기 위함이다.

부식 시간

부식 시간은 다음 요소에 따라 달라진다.

• 부식액 농도
• 온도
• 재료 종류
• 관찰 배율

일반적으로

• 저배율 관찰 → Over etching (조금 강한 부식)
• 고배율 관찰 → Under etching (약한 부식)

이 더 좋은 결과를 얻는 경우가 많다.

- 부식액의 종류 및 방법

Summary

연마와 부식 단계의 중요성

금속 조직 분석에서

• 절단
• 마운팅
• 연마
• 부식

중에서도 연마와 부식 단계는 실제 미세조직을 형성하는 핵심 과정이다.

연마 상태가 좋지 않으면

• 조직 왜곡
• 가짜 조직 발생
• 결정립 경계 불명확

등의 문제가 발생할 수 있다.

또한 부식 조건이 맞지 않으면

• 조직이 보이지 않거나
• 과도한 부식이 발생할 수 있다.

따라서 금속 조직 분석에서는 각 재료에 맞는 연마 및 부식 조건을 실험적으로 설정하는 것이 중요하다.

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